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    次氯酸鈉含量測定法
    更新時(shí)間:2020-06-19   點(diǎn)擊次數(shù):2951次

    次氯酸鈉含量測定法

    1   原理

        次氯酸鈉在酸性溶液中與碘化鉀反應(yīng),釋放出一定量的碘,再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。        

        2KI+2CH3COOH→2CH3COOK+2HI

        2HI+NaClO→I2+NaCl+H2O

        I2+2Na2S2O3 →2NaI+Na2S4O6

     

    2   儀器

    2.1  250毫升碘量瓶

    2.2  100毫升燒杯

     

    3   試劑

    3.1  碘化鉀(分析純)

    3.2  1%淀粉溶液: 將1克可溶性淀粉用少量蒸餾水調(diào)成糊狀,再加剛煮沸的蒸餾水至100毫升,冷卻后加入0.4g氯化鋅保存(三氯甲烷5~6滴亦可)。

    3.3  36%醋酸。

    3.4  0.100N硫代硫酸鈉溶液: 將25g硫代硫酸鈉(分析純Na2S2O3·5H2O)和0.2g無水碳酸鈉 (分析純Na2CO3)溶解于經(jīng)煮沸放冷的蒸餾水中,然后稀釋至1000毫升貯存于棕色瓶中防止分解。經(jīng)過 2~3 天后,用0.1000N重鉻酸鉀溶液標(biāo)定。

    3.5  0.1000N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 取分析純重鉻酸鉀10g于120℃烘箱內(nèi)干燥2小時(shí),取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱出4.9035克,溶于蒸餾水中,稀釋至1000毫升。

    3.6  0.100N硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定:

        a.用移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)0.1000N重鉻酸鉀溶液25毫升于300毫升帶塞錐瓶中,加蒸餾水60毫升、碘化鉀2g及1:2鹽酸5毫升,密塞靜置5分鐘后,用配制好的硫代硫酸鈉滴定至黃綠色。加入淀粉指示劑5毫升,繼續(xù)滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

        b.計(jì)算

                 N-硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度

               V-硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)

     

    4   步驟

    4.1  吸取2毫升(或依含量定)試樣于碘量瓶中,加入50毫升水及1g碘化鉀搖動(dòng)溶解。

    4.2  加入5毫升36% 醋酸,密塞搖勻,靜置5分鐘。

    4.3  用0.100N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴至淡黃色時(shí)加入5滴淀粉溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失,記錄用量V。

     

    5   計(jì)算

        式中 : N-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度

               V-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 (單位mL)

                          次氯酸鈉分子量    

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